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液相色譜是基于分子間親和性差異的一種或多種分離技術。這種技術通過樣品在液相中溶解,經(jīng)過柱上所有體積的滲透、平衡和洗脫等操作步驟來完成化合物的分離、檢測和定量。液相色譜具有快速、準確、靈敏度高等特點,在實驗室分析和生產(chǎn)過程中被廣泛應用。以下是安捷倫液相色譜儀的使用方法:
1、儀器開機前的準備:
(1)打開一氧化碳/空氣屏蔽瓶:此瓶裝置會將純凈的氧氣和氮氣混合成所需的6%一氧化碳和94%氮氣的可控比例。注意檢查其內部的壓力是否達到要求,是否還有染料廢氣(三氧化二氮)。如果發(fā)現(xiàn)問題,應當更換瓶內催化柱。
?。?)檢查流路及進樣系統(tǒng):檢查是否有殘留樣品,若有需要清洗干凈。
?。?)備好反應釜與試樣:根據(jù)要測試的物質種類,選擇不同的反應釜及對應的試樣,并嚴格按照安全操作規(guī)范進行操作。
2、開機設定:
?。?)打開主電源,然后設置溫度等儀器參數(shù);注意各項指數(shù)是否能夠正常工作。
?。?)檢測流速控制點。在分析液中添加藥品,可以調整流速、壓力和離線處理等參數(shù)。
?。?)設置檢測波長及積分時間:應根據(jù)出入樣的物質特性以及液相柱的種類和性質來選擇檢測波長和積分時間。
3、進樣參數(shù)設定:
?。?)選擇合適的進樣位置,根據(jù)樣品的量及反應釜容量進行調整。
?。?)根據(jù)樣品屬性不同需要切換不同的進樣裝置,通過選擇對應的進樣管道與接頭接入進樣槽內,保證樣品被準確有序地進入系統(tǒng)中,并進行必要的洗脫處理。
4、數(shù)據(jù)記錄及保存:
液相色譜分析完畢后,還需要進行數(shù)據(jù)基礎管理。通常將檢測結果保存到相關的數(shù)據(jù)文件中,以便于圖形化顯示、細致分析和進一步處理。在此階段還需要簡要總結每個試驗的特征及所得物質中存在的問題,便于優(yōu)化后續(xù)實驗操作。其中重要的要素包括新的注射方案(針頭類型和位置)、液相流動模式、柱溫調節(jié)方式等參數(shù)。
安捷倫液相色譜儀在使用的過程中需要進行周密維護,包括計劃性地清洗管路、更換耗材以及數(shù)碼顯示屏保護等。該儀器的長期穩(wěn)定性離不開專業(yè)技術人員的持續(xù)努力和切實的維護工作。