- 發(fā)表時間2018-02-05
- 點(diǎn)擊次數(shù)679
賽默飛離子色譜儀的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經(jīng)過化學(xué)抑制器,將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到zui小,這樣當(dāng)被分析物離開進(jìn)入電導(dǎo)池時就有較大的可準(zhǔn)確測量的電導(dǎo)信號。
賽默飛離子色譜儀操作:
一、工作原理及構(gòu)造
離子色譜儀分析過程由進(jìn)樣(樣品環(huán)進(jìn)樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成。
二、賽默飛離子色譜儀基本操作步驟
1、開機(jī)前的準(zhǔn)備:打開實(shí)驗(yàn)室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2、開機(jī):依次打開打印機(jī)、計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,確認(rèn)離子色譜儀與及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機(jī)電源;點(diǎn)擊開始、程序、Chromeleon、severmonitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開泵啟動儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析
3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣;啟動樣品表;若是手動進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個進(jìn)樣分析。
4、數(shù)據(jù)處理:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測樣品分析報(bào)告
5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源
賽默飛離子色譜儀注意事項(xiàng)
1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時,應(yīng)該立即關(guān)閉賽默飛離子色譜儀主機(jī)電源開關(guān),然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源
2、維護(hù)和保養(yǎng):保持泵頭無氣泡,每周至少開一次機(jī),若長時間未開機(jī),請?jiān)陂_泵之前排除泵頭氣泡(先逆時針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過緊。)
3、系統(tǒng)更換
將原系統(tǒng)卸下后,原來接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,zui后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標(biāo)簽及管路標(biāo)簽正確連接。
4、樣品處理
賽默飛離子色譜儀含有強(qiáng)氧化性物質(zhì)、油性水不溶物、高濃度有機(jī)溶劑等的樣品不宜進(jìn)樣分析,盡量避免樣品中的水不溶物進(jìn)入柱子導(dǎo)致柱頭堵塞或柱效能下降,應(yīng)使用濾膜除去雜質(zhì),再使用C28預(yù)處理小柱除去有機(jī)物,以延長柱子的使用壽命。